VIÊN
NÉN GLICLAZID
Tabellae Gliclazidi
Là viên nén chứa gliclazid.
Chế phẩm phải đáp ứng các yêu
cầu trong chuyên luận “Thuốc viên nén”(Phụ lục
1.20) và các yêu cầu sau đây:
Hàm
lượng gliclazid, C15H21N3O3S,
từ 90,0 đến 110,0% so với hàm lượng ghi trên
nhãn.
Tính chất
Viên nén mầu
trắng.
Định
tính
A. Cân một lượng
bột viên tương ứng với 0,4 g gliclazid, chiết
hai lần, mỗi lần với 10 ml cloroform (TT). Tập trung các dịch chiết
cloroform và lọc. Bay hơi dịch lọc cách thủy
đến khô, sấy cắn ở 105 oC. Lấy
một ít cắn, thêm từng giọt pyridin(TT) cho đến khi gần như tan hoàn
toàn, thêm 5 giọt dung dịch đồng
sulfat 12,5% (TT), lắc. Xuất hiện mầu tím lam.
B. Hòa tan cắn thu được trong phép
thử A với ethanol 96% (TT)
để thu được dung dịch có nồng
độ khoảng 10 mg/ml.
Phổ tử ngoại (Phụ lục 4.1) của dung
dịch có hấp thụ cực đại ở khoảng
228 nm.
Độ
hòa tan (Phụ lục 11.4)
Thiết bị: Kiểu cánh
khuấy.
Môi trường hòa tan:
900 ml đệm phosphat pH 7,4 (TT).
Tốc độ quay:
100 vòng/phút.
Thời gian: 45 phút.
Cách tiến hành: Lấy một
phần dung dịch môi trường đã hòa tan mẫu
thử, lọc (loại bỏ dịch lọc đầu).
Nếu cần, pha loãng dịch lọc với môi trường hòa tan
để thu được dung dịch có nồng
độ khoảng 12,5 mg gliclazid/ml. Pha dung dịch chuẩn như
sau: Hòa tan 62,0 mg gliclazid chuẩn trong 20 ml methanol (TT), thêm môi
trường hòa tan
vừa đủ 100,0 ml và pha loãng 2 ml dung dịch thu
được thành 100,0 ml với môi trường hòa tan.
Đo độ hấp thụ (Phụ lục 4.1) của
các dung dịch ở bước sóng 226 nm và 290 nm trong
cốc đo dày 1 cm, dùng môi
trường hòa tan làm mẫu trắng. Hiệu chỉnh
độ hấp thụ đo được ở 226 nm
bằng cách trừ độ hấp thụ đo
được ở 290 nm. Tính hàm lượng gliclazid, C15H21N3O3S,
đã hòa tan trong mỗi viên dựa vào độ hấp
thụ đã hiệu chỉnh của dung dịch chuẩn,
dung dịch thử và nồng độ C15H21N3O3S
của dung dịch chuẩn.
Yêu cầu: Không
được ít hơn 70% lượng gliclazid, C15H21N3O3S,
so với hàm lượng ghi trên nhãn được hòa tan
trong 45 phút.
Định
lượng
Cân 20 viên, tính
khối lượng trung bình, nghiền thành bột mịn.
Cân chính xác một lượng bột viên tương
ứng với khoảng 100 mg gliclazid, thêm 50 ml cloroform (TT) và lắc trong 30
phút. Lọc qua phễu xốp thủy tinh số 4, rửa
phễu nhiều lần với 25 ml cloroform (TT). Tập trung dịch chiết và
dịch rửa cloroform, cho bay hơi đến khô trong chân
không ở nhiệt độ không quá 40 oC. Hòa
cắn trong 50 ml acid acetic băng (TT), chuẩn độ
bằng dung dịch acid percloric 0,1 N (CĐ). Xác
định điểm kết thúc bằng phương pháp
chuẩn độ đo điện thế (Phụ
lục 10.2).
1 ml dung dịch acid percloric 0,1 N (CĐ) tương đương
với 32,34 mg C15H21N3O3S.
Bảo
quản
Nơi khô mát,
tránh ánh sáng.
Loại
thuốc
Chống đái
tháo đường
Hàm
lượng thường dùng
80 mg